赤泥样品中铝的回收
用赤泥可生产多种型号的水泥,其工艺流程和技术参数与普通水泥厂基本相同。从氧化铝生产工艺中排出的赤泥,经过滤、脱水后,与砂岩、石灰石和铁粉等共同磨制得到生料浆,使之达到技术指标后,用流入法在蒸发机中除去大部分水分,而后在回转窑中炬烧成熟料,加入适量的石膏和矿渣等活性物质,磨至一定细度,即得水泥产品。每生产1t水泥可利用赤泥400kg。实践表明,采用湿法工艺生产的普通硅酸盐水泥质量达标,具有早强、抗硫酸盐等优越性能,在工业建筑、机场施迈、桥梁等处的使用效果良好。
赤泥样品中铝的回收
赤泥中的铝元素主要存在于方钠石型含水铝硅酸钠与伊利石中。它们与浓盐酸反应,铝元素以三价铝离子的形式进入滤液 C 中。其反应方程式如下所示:
Na7.6(Al6Si6O24)(CO3)0.93(H2O)2.93+ 25.76HCl =7.6NaCl + 6AlCl3 + 6SiO2 + 0.93CO2 + 15.86H2O(4.10)KAl2Si3AlO10(OH)2 + 10HCl=KCl + 3AlCl3+ 3SiO2 + 6H2O大多数金属离子都能形成氢氧化物沉淀,若沉淀的溶解度相差较大,就有可能通过控制酸度使之分离。
(1)压滤的滤液 C 蒸发至 300ml,冷却至室温,放在定时恒温双向磁力搅拌器搅拌。此时利用数显 pH 计测出溶液的 pH 值为 3.7。
(2)利用犁型分液漏斗往滤液 C 中缓慢匀速添加 0.1mol/L NaOH 溶液,通过显示的 pH 值的变化来控制滴加的速度和流量。要想获得很好的赤泥微粉就要进行赤泥加工,赤泥处理设备就是比不可少的了。当数据显示为 3.8 时,滴加溶液换成0.01 mol/L NaOH 溶液,直到数据显示为 4.8 时,滴加氨水溶液,溶液的 pH 值控制在 4.8~8 之间。
(3) 待反应溶液稳定后, 取 10ml 上层液体放入电动离心沉淀机中离心 30 min取出清液往其中滴加 0. 1mol/L NaOH 溶液,没有出现絮状物质。此时记下溶液的pH 值为 5.2。
(4)压滤溶液,滤液D 保留,方便继续进行以下的反应。滤饼 D 洗涤烘干称重并进行化验分析。
滤液 C 蒸发主要是为了减少溶液体积,减少碱液的消耗量,提高铝离子浓度提高反应效率。烘干的产物为白色不定型粉末,无臭,无味,称重为 30.9542g。经过国土资源部东北矿产资源监督检测中心,采用德国生产的 D8X-射线衍射仪在 2θ=5~60°范围内扫描测定, 确定晶体的晶型。以晶面间距 d 为主要判断依据,衍射强度的相对值只作参考。试验所得的衍射数据与(PDF33-0018)卡片所列的进行仔细核对的结果表明,产物与水铝矿(Al(OH)3)数据几乎符合。
氢氧化铝中铝含量的测定(参照 GB/T4294-1997):称取试样约 0.5~1.0g,精确至 0.0002g,加入少量盐酸(1+1)及 50mL 水溶解,定量转移至 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取 10mL 试样溶液,加水 20mL 及 c(EDTA)=0.02mol/LEDTA 标准溶液 30mL,加 4~5 滴百里酚蓝指示剂,用氨水中和恰好成黄色(pH=3~3.5),煮沸后,加入六亚甲基四胺溶液 20mL,使 pH=5~6。用力振荡,用水冷却,加二甲酚橙溶液 2 滴,用 c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定,溶液由黄色变为紫红色,加 NH4F 1~2g,加热煮沸 2min,冷却,用 c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定,溶液由黄色变为紫红色为终点,记下 Zn2+标准溶液的体积。平行测定 3 次取平均值。
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